На основу члана 36. став 1. тачка 3. Закона о здравственој исправности животних намирница и предмета опште употребе (“Службени лист СФРЈ”, бр. 55/78), Савезни комитет за рад, здравство и социјалну заштиту прописује

 

 

ПРАВИЛНИК

о методи вршења анализа и суперанализа за одређивање количине тешких метала (олова, бакра, гвожђа и никла) у животним намирницама –уљима, мастима и маргарину

„Службени лист СФРЈ”, број 33 од 29. јуна 1984.

 

 

Члан 1.

Анализа и суперанализа животних намирница – уља, масти и маргарина, ради одређивања количине тешких метала – олова, бакра, гвожђа и никла (у даљем тексту: тешки метали), врши се по методи прописаној овим правилником.

 

Члан 2.

Одређивање количине тешких метала у уљима, мастима и маргарину врши се методом атомске апсорпционе спектрофотометрије (ААС).

Метода из става 1. овог члана одштампана је као прилог М уз овај правилник и чини његов саставни део.

 

Члан 3.

За вршење анализа и суперанализа узорака уља, масти и маргарина употребљвају се реагенси који морају бити чистоће „pro analysi”, а вода мора бити редестилована.

 

Члан 4.

Овај правилник ступа на снагу осмог дана од дана објављивања у „Службеном листу СФРЈ”.

 

08 Бр. 195

1.јуна 1984 . године

Београд

Председник

 Савезног комитета за рад, здравство и

социјалну заштиту,

др Ђорђе Јаковљевић, с.р.

 

Прилог М

 

МЕТОДА ВРШЕЊА АНАЛИЗА И СУПЕРАНАЛИЗА ЗА ОДРЕЂИВАЊЕ КОЛИЧИНЕ ТЕШКИХ МЕТАЛА (ОЛОВА, БАКРА, ГВОЖЂА И НИКЛА) У ЖИВОТНИМ НАМИРНИЦАМА – УЉИМА, МАСТИМА И МАРГАРИНУ

 

Принцип

 

Атомска апсорпциона спектрофотометрија врши се после сувог спаљивања узорка.

 

Апаратура и прибор

 

Код примене атомске апсорпционе спекторофтометрије употребљавају се следећи апарати и прибор:

– атомски апсорпциони спектрофотометар, са корекцијом за неспецифичну апсорпцију,

– порцуланси лончић, глазирани, h = 45 mm до 50 mm,

– одмерне посуде 5 ml и 10 ml,

– муфолна пећ за спаљивање,

– електрична грејна плоча,

– сушница,

– аналитичка вага.

 

Реагенси

 

Код примене атомске апсорпционе спектрофотометрије употребљавају се следећи реагенси:

– магнезијум-нитрат, 25%-ни раствор – 25 g Mg (NO3)2 p.a. раствори и допунити апсолутним етаномлом до 100 ml,

– апсолутни етанол р.а.,

– хлороводонична киселина 6 М раствор – 496,9 ml HCl, conc. р.а. разблажити редесетилованом водом до 11,

– метали или соли метала за припремање стандарда, чистоће прописане за ААС (атомска апсорпциона спектрофотометрија),

– азотна киселина 1 + 1 – промешати исте запремине HNO3 conc. р.а. и редестиловане воде,

 

Припремање

 

Све лабораторијске посуде треба опрати азотном киселином 1 + 1 и испрати редесетилованом водом.

Нови глазирани порцулански лончић припрема се тако што се у њему спроведе цео поступак одређивања, са узорком као за анализу.

 

Поступак

 

У глазирани порцулански лончић (правилно припремљен за анализу) одмери се око 20 g ± 0,1 g узорка, дода 1 ml 25%-ног раствора магнезијум-нитрата у апсолутном етанолу и суши, на 1050С, 16 сати у сушници (ако је у питању маргарин, сушење је обавезно), а затим око 2 сата на 1300С.

Лончић се стави на електричну грејну плочу и маса постепено издимљава.

Минерализација се може убрзати коришћењем фитиља припремљеног од квалитетног филтрир-папира (Whatman No 41 или њему сличног) који се лагано потопи у узорак, сачека да се натопи и затим пажљиво запали малим исечком филтрир-апира. Висина пламена не сме бити већа од 1 cm до 2 cm.

У оба случаја води се рачуна да маса не прска. Продужава се загревањем док се не угљенише цела маса. Пренесе се у пећ за жарење и лаганим повећавањем температуре, жари се на 4500С ± 100С, 2–4 часа, односно док пепео не побели.

Ако после жарења остатак није бео, накваси се водом (пар капи), дода 1 ml до 2 ml концентроване азотне киселине, поклопи сахатним стаклом и загрева на решоу око пола часа. После тога смањи се загревање, отклопи и лагано упари киселина, а затим се загревање опрезно појача. Стави се у пећ загрејану на 100–2000С, опрезно повећава температура до 4500С ± 100С и жари око један час.

Добијени остатак прелије се са 2 ml 6 М хлороводоничне киселине, загреје, пренесе у одмерни суд од 10 ml или 5 ml, зависно од броја метала и осетљивости инструмента, и допуни редестилованом водом до ознаке. Добијени раствор користи се за одређивање олова, бакра, гвожђа и никла, према упутству које је дато уз сваки апарат.

Испитивање се врши најмање са три паралелна одређивања, уз три слепе пробе. Слепе пробе се изводе од самог почетка одређивања.

 

Израчунавање

 

Резултат се изражава у mg/kg, а израчунава се као просечна вредност три паралелна одређивања, уз корекцију са просечном вредношћу три слепе пробе према формули:

1) ако постоји стандардна крива:

где је:

а – концентрација метала у проби, очитана са криве, у mg/ml

b – концентрација метала у слепој проби, очитана са криве, у mg/ml

V – запремина у којој је растворен остатак после жарења, у ml

g – одмерен узорак, у грамима;

2) ако се ради без стандардне криве а помоћу једног или више стандардних раствора:

где је:

Епробе – екстинкција пробе

Еслепе – екстинкција слепе пробе

Естандарда – екстракција стандардног раствора чија је концентрација С у mg/ml

V – запремина у којој је растворен остатак после жарења, у ml

g – одмерен узорак, у грамима.

Напомена: Ако добијени резултати одређивања одступају од просечне вредности више од 50% за олово и бакар, односно 30% за гвожђе и 40% за никл, испитивање се мора поновити.

 

Прецизност одређивања

 

Због дисперзије резултата прописане методе, сматрају се исправним и они узорци који садрже више олова за 50% (односно до 0,15 mg/kg), бакра за 50% (односно до 0,60 mg/kg), гвожђе за 30% (односно до 1,95 mg/kg) и никла за 40% (односно до 0,42 mg/kg) од вредности прописаних Правиником о количинама пестицида и других отровних материја, хормона, антибиотика и микотоксина који се могу налазити у животним намирницама („Службени лист СФРЈ”, бр. 59/83).